離子色譜儀具有分析速度快、靈敏度高、選擇性好、多組分同時測定和運行費用低等特點。離子色譜儀采用較xian進的技術(shù),性能可靠、結(jié)果準確、易學易用、價格實惠,且高度自動化。適用于微量、痕量的陰、陽離子分析,基體復雜樣品的自動前處理,常規(guī)分析以及方法的研究與開發(fā)。
檢測靈敏度一直都是分析儀器性能的一個重要指標,想要提升離子色譜儀的檢測靈敏度,首先要確保儀器處在較佳工作狀態(tài),得到穩(wěn)定的基線,再將檢測器的靈敏度設(shè)置在較高靈敏檔,這是提高檢測靈敏度較簡單的方法。在離子色譜儀分析中,增加進樣量、采用濃縮柱和采用微孔柱等可改善檢測靈敏度。
1、增加進樣量:
直接進樣的進樣量上限取決于保留時間zui短的色譜峰與死體積(離子色譜儀中一般稱水負峰)之間的時間,如用IonPac CS12A柱,12mmol/L硫酸作淋洗液,進樣體積1300uL,用電導檢測器可檢測ug/L的堿金屬。
在陰離子分析中,若用親水性強的固定相,以NaOH為淋洗液,特別是梯度淋洗時,由于梯度淋洗開始時NaOH濃度低,又由于通過抑制器后的背景溶液是低電導的水,幾乎無水負峰,可適當增大進樣量。進樣量為750uL可檢測10ˉ1ug/L的常見陰離子。
在陰離子分析中,若用CO32ˉ或HCO3ˉ作流動相,由于Fˉ峰(保留時間zui短的峰)靠近水負峰,增加進樣量,水負峰增大,F(xiàn)ˉ峰甚至與水負峰分不開。另一方面由于Fˉ的保留時間一般小于2min,若進樣量大于1mL,流速為1~2mL/min,F(xiàn)ˉ沒有足夠的時間參加色譜過程,因此峰拖尾定量困難。
2、采用微孔柱:
離子色譜儀中常用的標準柱直徑為4mm,微孔柱直徑為2mm,在微孔柱中進與標準柱同樣質(zhì)量的樣品,檢測器會產(chǎn)生4倍于標準柱的信號,且淋洗液的用量為標準柱的四分之一,可減少淋洗液的消耗。
3、采用濃縮柱:
濃縮柱一般只用于較清潔樣品中痕量成分的檢測。使用濃縮柱時注意,不要使分離柱超負荷,柱子的動態(tài)離子交換容量小于理論值的30%。
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